Центри колективного користування науковими приладами “Лабораторія газового аналізу в металах і сплавах”

“Лабораторія газового аналізу в металах і сплавах” створена на базі Фізико-технологічного інституту металів та сплавів НАН України і призначена для визначення вмісту азоту, кисню і водню, які розчинені і входять у склад хімічних сполук в металічних сплавах.

ФТІМС НАН України шляхом централізованих поставок за рахунок бюджетних коштів НАН України  одержав аналізатор азоту і кисню в металічних і інших неорганічних матеріалах ТС-500, а також аналізатор водню RHEN-602 фірми LECO.

Прилади ТС-500 і RHEN-602 є сучасним дослідницьким обладнанням, що дозволяє визначати з високою точністю вміст газів у сплавах.

У відповідності з технічною специфікацією на прилад ТС-500 при масі проби біля 1 г діапазон вимірів для кисню складає 0,00005 % - 0,2 %  (0,5 ppm – 2000 ppm), а для азоту 0,00005 % - 3 % (0,5 – 30000 ppm).  При цьому аналізується сумарний вміст газу в металі: розчиненого і того, що входить в склад хімічних сполук.

Принцип дії приладу ТС-500 полягае в тому, що проба зразку, який аналізується, плавиться в графітовому тиглі в печі опору в потоці гелію. Кисень, що при цьому звільняється, з’єднується з графітом тигля і утворює СО і СО₂. Ці гази сумісно з гелієм проходять через каталізатор, де СО окислюється до СО₂. Далі вимірюється зниження інтенсивності інфрачервоного випромінення, яке спричинене поглинанням СО₂. Це зниження пропорційне вмісту кисню, що визначається. Після відфільтровування з потоку газів СО₂ і Н₂О, азот і гелій, що залишилися в потоці, поступають в чарунку, де за принципом різної теплопровідності двох газів (суміш азоту і гелія на відміну від чистого гелія) визначається вміст азоту.

У відповідності з технічною специфікацією на аналізатор водню RHEN-602 діапазон  вимірів для водню складає 0,001 % - 0,025 % (10 ppm – 250 ppm), тривалість аналізу – 7 хвилин. Номінальна маса проби 1 г.

Принцип дії полягає в тому, що проба зразка, що аналізується, плавиться в графітовому тиглі в потоці аргону. Гази, що виділяються із зразка разом з аргоном, проходять через каталізатор, де СО доокисляється до СО₂ і через поглиначі, які затримують СО₂ і вологу. Суміш газів, що залишилася, поступає через молекулярний фільтр, який відсіює азот, в термокондуктометричну чарунку, де за принципом різної теплопровідності двох газів (суміш водню і аргону на відміну від чистого аргону) визначається вміст водню.

Технічна специфікація на прилади ТС-500 і RHEN-602 не включає будь-яких обмежень на проведення досліджень в залежності від хімічного складу сплавів, що аналізуються. Однак такі обмеження існують. Вони пов’язані, наприклад, з високою хімічною активністю об’єктів дослідження або з схильністю до сублімації при нагріванні. Те і інше може привести до пошкодження систем приладів і виходу їх із ладу.

Обмеження іншого характеру пов’язані з необхідністю постійного використання в роботі дорогих витратних матеріалів.  До них, перш за все, відносяться стандарти (ті чи інші сплави з потрібним відомим вмістом газу, що аналізується, необхідні для калібровки перед проведенням аналізу).  Наприклад, у відповідності з специфікацією на прилад RHEN-602 набір витратних стандартів для водню титанових сплавів має вартість  біля двох тисяч євро.

Графітові тиглі для розплавлення зразків разового використання. Для усереднення показань  аналіз проводиться тричі для кожного сплаву. Згідно специфікації вартість одного графітового тигля, наприклад, при аналізі водню, складає біля 1,5 євро. Таким чином, вартість трьох одноразових тиглів, які витрачаються, для одного сплаву складає біля тридцяти гривень.

Орієнтовний розрахунок показує, что сумарна вартість витратних матеріалів (тиглі, стандартні зразки, гелій, аргон, фільтри і інш.) без врахування енергозатрат і витрати води, при трьохкратному повторенні аналізу одного сплаву знаходиться в межах 50 –200 грн. в залежності від сплаву, що аналізується, тобто потрібних в кожному випадку графітових тиглів і стандартних зразків.

Висока вартість стандартних зразків і їх різноманітність не дозволяє включити весь перелік в комплект поставки. В комплект поставки приладу ТС-500, що виходить з специфіки роботи Інституту, увійшли стандартні зразки сплавів на основі заліза і по одному стандарту на мідні і нікелеві сплави. Може скластися ситуація, коли для виконання замовлення на проведення досліджень буде потрібно придбання додаткових стандартів.

Таким чином, специфіка досліджень на газоаналізаторах фірми LECO полягає в необхідності постійного поповнення дорогих витратних матеріалів і розширення набору стандартних зразків для стабільної і ефективної роботи лабораторії. Очевидно, лімітуючою ланкою в роботі лабораторії є не стільки тривалість робочого часу, який виділяється на ті чи інші дослідження, скільки забезпечення лабораторії витратними матеріалами.

Підготовка об’єктів дослідження

В інструкції на експлуатацію аналізатора ТС-500 в описі підготовки зразків до дослідження, відмічено, що допускається в якості зразків стружка, кришка, шматок сплаву, що аналізується. Необхідно зробити застереження, що для одержання точного результату аналізу вмісту газів в сплаві (розчинених або, що входять в состав хімічних сполук) при підготовці зразків до аналізу повинно бути виключене окислення або забруднення побічними речовинами. Виключається також наявність в зразках прихованих пор і раковин. Виготовлення зразків проводиться замовником. Їх розміри  погоджуються з виконавцем. Зразки на аналіз вмісту водню при виготовленні не повинні перегріватися.

Обслуговування приладу ТС-500 забезпечено кваліфікованими кадрами, які мають багаторічний досвід роботи на газоаналізаторах фірми LECO.

Центру колективного користування науковими приладами «Центр синхронного термічного аналізу»
Центр синхронного термічного аналізу (далі – Центр) створений на базі Фізико-технологічного інституту металів та сплавів НАН України з метою найбільш раціонального використання унікального та коштовного сучасного синхронного термічного аналізатора STA 449 F1 Jupiter фірми «NETZSCH» Німеччина.
Синхронний термічний аналіз (СТА) поєднує методи диференціальної скануючої калориметрії (ДСК) і термогравіметрії (ТГ) в одному досліджені. За допомогою СТА проводяться одночасні вимірювання теплових ефектів та зміни маси зразку за повністю ідентичних умов. Сфери застосування СТА – метали, сплави, композиційні матеріали, пластики, гума, волокна, покриття, кераміка, скло, будівельні матеріали, ліки, харчові продукти і тому подібне.